重铬酸钾化学需氧量回流法原理

重铬酸钾化学需氧量回流法(CODcr)

1。概述

1。原理

向水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸介质中加热回流一定时间。重铬酸盐被水样中的可氧化物质还原。用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据重铬酸钾消耗量计算化学需氧量。

2。干扰及其消除

主要干扰物是氯离子。一般来说，氯化物的干扰会使结果对铬酸钾更敏感。因此，应在回流前加入硝酸银和硫酸钾铬，并增加硫酸银的用量以抑制氯离子干扰。

3，适用范围

重铬酸钾，浓度为0.025mol/l(1/6K2Cr2O7)，化学需氧量可达测定，大于50mg/l。该方法采用硫酸-磷酸介质，回流时间为10min，适用于氯离子浓度低于3000 mg/l的水样。仪器

1回流装置:全玻璃回流装置，带250毫升锥形瓶(KN-COD12回流消解仪也可用于完成本试验)

2加热装置:电炉或电热板

3 50毫升，25毫升酸式滴定管

2，试剂

⑴重铬酸钾标准溶液(1/6k2cr 20 7=0.025毫升/升):称量12.258克标准或优质纯重铬酸钾，在10℃干燥

2测试亚铁灵指示剂:称量1.485克邻菲罗啉(C12H8N2？H2O)，0.695克硫酸亚铁？7H2O)溶于水，稀释至100毫升，储存在棕色瓶中。

⑶硫酸亚铁铵(NH4)2F(SO4)26H2O≈0.050mol/l标准溶液:称取19.75g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后，将混合物转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。使用前，用重铬酸钾溶液校准。

校准方法:

将10.00毫升重铬酸钾标准溶液准确吸入500毫升锥形瓶，加水稀释至110毫升左右，慢慢加入30毫升浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵溶液滴定。溶液的颜色从黄色变为青色再变为红棕色，这就是终点。

c[(NH4)2Fe(SO4)2]=

c-硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/l)

v-硫酸亚铁铵标准溶液剂量(ml)

4消解液:2%Ag2SO4-H2SO4-H3PO4，即20g Ag2SO4(A？r)溶于500毫升H2SO4(甲？在r)中，加入500毫升H3PO4(甲？r)，混合均匀。

5]硝酸银溶液:50%硝酸银。将50 g硝酸银溶解在100毫升水中，并将其放入125毫升棕色试剂瓶中。

⑹硫酸钾铬溶液:18%CrK(SO4)2？12H2O，18 gCrK(SO4)2？将12H2O溶解在100毫升水中，加热至完全溶解，并置于125毫升试剂瓶中。

3。操作

1，分析方法流量

10.00毫升水样，添加试剂1试剂1: 50% agno3，0.5毫升

18%CrK(SO4)2？12H2O，0.5毫升

混合均匀，加入试剂2试剂2: 0.025摩尔/升(1/6 K2Cr 20 7)，5.0毫升

加入3-4颗防爆玻璃珠和回流液试剂3:2% Ag2SO 4-h2so 4-H3PO 4。

混合均匀，加热回流10分钟开始沸腾，时间

滴定仪，加入2-3滴ferrol，用0.050摩尔/升

(NH4)2F(SO4)26H2O滴定至棕色为终点

2，空白试验

更换

3。计算

化学需氧量(毫克/升)=

碳浓度-硫酸亚铁铵标准溶液(摩尔/升)

体积-水样(毫升)

4消解液:2%Ag2SO4-H2SO4-H3PO4，即20g Ag2SO4(A？r)溶于500毫升H2SO4(甲？在r)中，加入500毫升H3PO4(甲？r)，混合均匀。

V2—-水样滴定时消耗的硫酸亚铁铵体积(毫升)

4。结论

COD快速测定精密度高，可与2h回流法相比。方法采用硫酸-磷酸介质和重铬酸钾反应体系，回流时间为10 min，适用于化学需氧量大于50毫克/升、氯离子浓度小于3000毫克/升的水样。化学需氧量快速测定法采用无汞盐分析技术，用银盐和铬(ⅲ)试剂代替汞盐作为抑制剂消除氯离子干扰。对测定水样简单有效