脱硫废水分析化学需氧量虚高异常及其处理

基于传统高锰酸钾法对快速测量水样中化学需氧量的实验，研究了水样中氯离子含量对测量准确度的影响。研究对象为电厂脱硫废水(脱硫废水中氯离子含量高)，通过实践和可操作性实验消除了氯离子的干扰，达到了测量的准确目的。

前 言：

1，化学需氧量是水样测量中用化学方法氧化的还原性物质的量。在脱硫废水和污水的流出物中能被强氧化剂氧化的物质(通常是有机物质)的氧当量。在脱硫废水的运行和管理中，它是一个重要而快速的有机污染参数测定。

2。化学需氧量(COD)表示高锰酸钾在强酸性条件下氧化一升水中有机物所需的氧量，它可以粗略地表示脱硫废水中有机物的量。化学需氧量是指标水体中的重要有机污染物，能够反映脱硫废水的污染程度。

3。严格来说，化学需氧量还包括无机还原性物质(包括亚硝酸盐、氯离子等)。)在水中。由于脱硫废水中有机物的量大多大于无机物的总量，化学需氧量一般用来表示废水中有机物的总量。

4、化学需氧量测定，用测定水样中的还原性物质和测定方法，其测定值也不同。目前，常用的是酸性高锰酸钾氧化法和重铬酸钾氧化法。高锰酸钾法氧化率低，但相对简单，快速适用于发电厂。

一、异常描述

1。查阅2017年1月至7月脱硫废水分析报告。在脱硫废水的前七个月，有30倍于分析。化学需氧量(COD)为36毫克/升，小值为259毫克/升，大值为259毫克/升。六次超标100毫克/升，超标20%。氯离子为3600-18379毫克/升，平均为9378毫克/升。根据国标14420-93(锅炉水和冷却水的分析法，化学耗氧量的测定法，高锰酸钾的快速法)，允许氯离子应小于3000毫克/升，因此脱硫废水中的氯离子对测定化学需氧量有影响。

二、异常原因分析

三、异常应对措施

为此，我们验证了异常原因:氯离子对测定化学需氧量分析的影响:

用软化水配制氯离子标准溶液，测定化学需氧量数据:

四、效果评价

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因为实验室常用至测量氯离子试剂是硝酸银，硝酸银也是实验室常见中的试剂，所以我们 先用硝酸银作为沉淀剂掩蔽氯离子测量化学需氧量，来判断硝酸银对测量化学需氧量的影响。

试验1:使用邻苯二甲酸氢钾制备79.1毫克/升的溶液(计算的化学需氧量值I

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结论:硝酸盐在酸性条件下氧化，化学需氧量较低。因此，当化学需氧量为测量时，不应添加硝酸银来掩盖氯离子。因此，我们只需在测定脱硫废水的化学需氧量之前加入饱和的硫酸银溶液，在氯离子和银离子之间形成氯化银沉淀，然后取上层澄清溶液进行测定化学需氧量，可以避免氯离子对化学需氧量测定的干扰。

水样预处理:将4.00毫升脱硫废水注入玻璃管，加入2.00毫升饱和硫酸银溶液，摇匀2分钟，静置10分钟。取预处理脱硫废水上部上清液分析。

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2017年6月至7月，现场收集脱硫废水。对于同一水样，我们采用未经预处理的方法和加入饱和硫酸银溶液掩蔽氯离子的方法，使脱硫废水达到化学需氧量。对比如下:单位毫克/升

通过平行试验可以看出，同一脱硫废水加入饱和硫酸银溶液掩蔽氯离子后，实测的化学需氧量值明显降低，可以判断脱硫废水的化学需氧量以前有一个虚高。

小结:在传统的水样化学需氧量手动滴定方法中，很有必要在高氯离子含量的脱硫废水中加入饱和硫酸银溶液，以掩盖氯离子造成的干扰，这也是普通实验室比较容易实现的。